压汞法测定固体材料孔径分布和孔隙度检测方法

1样品预处理
压汞法无需样品预处理,通常也不用进行预处理。然而,对样品进行预处理,尤其对那些高亲水或多孔的材料进行预处理的确能给出更加准确、可重复的结果。分析开始时很容易对已经过预处理的样品进行抽真空,因为在此过程中样品挥发出吸附汽很少。而且,将样品放人样品膨胀计前需称重，比起那些饱和吸附了大气中的蒸汽(如水)的未预处理的样品,已经过预处理的样品称出的质量更为可信。因此,进行预处理可以去除那些可能影响孔隙结果的吸附物质,包括吸附的水和其他一些在多孔体的制造和运转过程中使用的有机物。
为了最优化预处理条件,建议对材料的热性能进行研究，如采用热重分析和差示扫描量热技术测量吸附物从样品中逸出时的温度以及样品经热处理后可能伴随出现的相变。在很多情况下,适宜的预处理条件是在3Pa(2.5X10-2Torr)的真空烘箱中加热至110℃添加处理4h即可。但必须确保预处理不影响样品的多孔性能。
如果已经确定某一合适的预处理条件,则可通过加热和/或抽真空或通人惰性气体对样品进行脱气处理。如果样品与汞发生汞齐化反应或被汞浸润,则可以通过生成一薄层氧化物或用聚合物、硬脂酸盐涂层等方法对样品表而进行钝化处理。
预处理后需记录试样的重量。
2 膨胀计装样
预处理结束后,将样品放置到一干净、干燥的样品膨胀计中。为了防止样品被二次污染,如水蒸气的再吸附,最好在一清洁的手套箱中小心装样,并在氮气保护下完成。最终将样品膨胀计转移至测孔仪。
3抽真空
向样品膨胀计注汞前对样品进行抽真空的目的是去除样品中的大多数蒸汽和气体。
在真空条件下,表而积相对较高的细粉末样品很容易流人真空系统,从而导致样品量的损失。通过选择专为粉末样品设计的样品膨胀计和控制抽真空的速度可以避免上述影响。
根据材料的特性选用不同的抽真空条件。必须小心以确保孔结构不变,因为抽真空可能会改变某些材料的孔结构。对已经过预干燥处理的样品抽真空时间可以大为减少。
4向样品膨胀计注汞
为确保汞从储存罐转移至样品膨胀计中,必须进行抽真空处理。脱气并维持样品的真空状态还能避免汞在填充过程中吸附空气泡。
在开始测量前为了修正外压力,必须记录真空条件下样品上端汞的静压力。已注汞的样品膨胀计处于垂直状态时，注汞压力是外压力和静压力之和;样品膨胀计处于水平位置时注汞可使静压减到最
小,但将样品膨胀计旋转至垂直位置时必须考虑静压力。典型的填充压力应小于5kPa。
5测量
5.1 低压

依据汞进入孔时的适当的平衡条件和感兴趣的特定孔径范围所需的精度,让非活性干燥气体(如:空气、氮气或氦气)进人已抽真空的样品池，以分级连续升压或在可控制的方式下以步进式升压的方式增压。可以通过图表或计算机记录外压力和对应的注汞体积。当达到所需的最大外压力后,减压力至大气压,将样品膨胀计转移至高压单元。
2 高压
将样品膨胀计转移至高压单元(如有必要应补充汞),以便利用毛细管的总长。将系统压力增至低 压单元的终压力,并记录在该压力下的注汞体积。因为后续的进汞体积即由此初体积值算出。依据汞进人孔时的适当平衡条件和所关注的特定孔所需精度,通过汞面上液压油,以分级连续(压力和时间均连续增加)、步进方式(在压力一时间区间内连续等量增加)或阶梯方式(在所有区间内压力或时间不连续增加)增压。随着汞被压人孔体系,可以测出作为外压力函数的汞柱下降值。通过图表或计算机记录压力和相应的注汞体积。如果需要,可以测定采用分级步进或连续方式减压的退汞曲线。当达到所需的最大压力,小心地降低压力至大气压。压力下降需在一种能采集退汞体积对所降压力关系的可控方式下进行。
6试验完毕
从测孔仪中取出样品膨胀计前,确保仪器内的压力已降至大气压。通过观察确认汞已渗透到大部分样品中。